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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗

降溫速度對結(jié)晶分離的影響：降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著，隨著降溫速度的增大，純度只是略有下降，芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上，選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值，10℃/h。在此降溫速度下，既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體，又能保證較短的生產(chǎn)周期。

結(jié)晶終溫對結(jié)晶分離的影響：晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大，而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因為結(jié)晶終溫越高，析出的雜質(zhì)相對越少，所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可選擇結(jié)晶終溫為 30℃，這樣既可保證晶體具有較高的純度，又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶部分

結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)：

(1)結(jié)晶原料：

三相結(jié)晶所用的原料芴含量分別為：94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。

(2)試劑基本性質(zhì)

本實驗采用和水作試劑。結(jié)晶過程中分別被稱作溶劑相和水相。無色透明液體，溶于酒精及，不溶于水，相對密度 d 4 20 0.86，沸點 140℃。

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由于芴與其中所含的雜質(zhì)組分如：氧芴、氧芴及芴等在性質(zhì)上近似于同分異構(gòu)體，且沸點較接近，若采用常規(guī)的精餾方法，勢必需要很高的理論板數(shù)和很大的回流比，從而增加了設備費用和操作費用。若采用鉀熔法和溶劑結(jié)晶法，無論是在產(chǎn)品芴的純度，還是在產(chǎn)品收率和操作成本上，都存在非此既彼的缺陷，所以都不是實現(xiàn)芴分離的優(yōu)化技術(shù)。

但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點相差較大，利用熔融結(jié)晶技術(shù)，有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分，得到高純芴。同時熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點。

另外，利用熔融結(jié)晶法進行分離，不用溶劑，所以沒有溶劑分離和環(huán)境污染問題。

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