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9一芴酮的合成工藝 ， 以工業(yè)芴為主要原料 ， 加入適當(dāng)催化劑和溶劑 ，物料進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)加熱溶解 ，經(jīng)過反應(yīng)釜外循環(huán) ， 通過微泡發(fā)生器 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ， 反應(yīng)后 的物料經(jīng)冷卻結(jié)晶、 分離 、 洗滌 、 重結(jié)晶獲得芴酮； 具體步驟如下 ：

1 ) 在反應(yīng)釜內(nèi) ， 將工業(yè)芴在 40 ～80 溫度下溶解于溶劑 中 ， 加人催化劑 ， 常壓下在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌 ，9-芴酮99.9%價(jià)格， 至完全溶解 ；

2 )與反應(yīng)釜相連 的循環(huán)管路開始通人氧氣進(jìn)行氧化 ， 反應(yīng)釜底流出的物料與氧氣一起通過循環(huán)管路上的微泡發(fā)生器返 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ；

3 ) 反應(yīng)結(jié)束后 ， 將物料冷卻結(jié) 晶， 通過離心機(jī)分離結(jié)晶體及母液 ；

4 ) 將步驟 3 的結(jié)晶體進(jìn)行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步驟 3 的母液通過蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾處理 ， 蒸餾釜頂為 回收二亞砜 ， 釜底為粗芴酮 ；

6 ) 將步驟 4 和步驟 5 的粗芴酮， 進(jìn)行重結(jié) 晶處理 ， 得到芴酮 ， 再經(jīng)干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧氣的流量為 0．04 ～l m ，氧化時(shí)間 為 1 —5 h ：

所 述 的物料 的質(zhì) 量 比為 芴 ： 溶 劑 ： 催 化 劑= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 純度 >99％ ， 9一芴 酮 產(chǎn)率> 85％。

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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應(yīng)生成肟是一可逆過程，為使反應(yīng)順利進(jìn)行，通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認(rèn)為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應(yīng)平衡.通過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應(yīng)很快完成; TLC檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物純度高，后處理很方便:直接將反應(yīng)液倒水中，呂梁9-芴酮99.9%，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時(shí)，還試驗(yàn)了堿的投料時(shí)機(jī).在9 -芴酮和胺攪拌反應(yīng)0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應(yīng)1.5 h后再加另一部分K2CO3.實(shí)驗(yàn)表明，無論哪種方式，原料都能在相同時(shí)間內(nèi)全部反應(yīng).綜上可知反應(yīng)，只需加人適量堿打破平衡、使反應(yīng)向生成肟的方向進(jìn)行即可，與加堿的投料時(shí)機(jī)無關(guān).

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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測(cè)定：

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定不同組成試樣的熔點(diǎn)，9-芴酮99.9%大量供應(yīng)， 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下：

1) 戴好手套， 取兩片潔凈干燥的載玻片， 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測(cè)試樣放到載玻片上， 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片， 輕輕壓實(shí)， 然后放置在加熱臺(tái)中心。 蓋上隔熱玻片。

2) 參考顯微鏡的工作距離(33 － 88 mm)， 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪，9-芴酮99.9%多少錢， 直至能清晰地看到待測(cè)試樣為止。

3) 打開電源開關(guān)， 調(diào)節(jié)測(cè)溫儀顯示出加熱臺(tái)的即時(shí)溫度。 根據(jù)被測(cè)試樣熔點(diǎn)的溫度， 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注： 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整， 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測(cè)定過程中， 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測(cè)樣品的熔點(diǎn)約 30 °C時(shí)， 使升溫速度減慢； 在距被測(cè)試樣熔點(diǎn)值約 10 °C時(shí)， 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。

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