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一種芴酮制備方法，包括觸媒的制作過程、通過使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產(chǎn)工業(yè)芴酮的過程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過程。觸媒制作過程采用浸涂工藝，包括浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒四個階段，在漫泡過程中進行攪拌，不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質(zhì)。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用，使用壽命長達3~4年，黑龍江9-芴酮99.9%，并能制備精制芴酮。

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對芴酮 的生成：

把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加熱溶于 １７０ｍｌ?。担埃サ囊掖既芤?。 在加 熱至近沸騰時，9-芴酮99.9%大量供應(yīng)， 加入 ５ｇ對 甲醛。 于攪 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 閉燒瓶 中于 室溫下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽濾得紫紅色沉 淀物， 以少量乙醇洗滌三次． 用 ８０ｍｌ蒸餾水把沉 淀物移人燒杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持續(xù)攪 拌 ｌｈ， 趁熱抽濾， 紅色沉 淀物 用 溫水洗 滌， 干燥 ， 產(chǎn)量 ２．６ｇ．

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芴和芴酮低共熔點的測定：

芴與芴酮共熔點的發(fā)現(xiàn)

在溶劑中， 通過相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 用空氣氧化懸浮狀的芴制備芴酮。 實驗中發(fā)現(xiàn)： 隨著原料芴轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物芴酮， 可以向反應(yīng)體系中不斷補加原料以提高反應(yīng)器的利用率。 在80 °C水浴溫度下， 反應(yīng)進行15 小時后， 溶劑完全被空氣夾帶、 揮發(fā)出反應(yīng)體系。 此時， 反應(yīng)體系的油層中只包含產(chǎn)物芴酮和未反應(yīng)的芴。 我們知道純芴酮的熔點為83 °C， 純芴的熔點為114 °C； 而在80 °C的反應(yīng)溫度下， 卻觀察到了兩種固體混合物的反應(yīng)體系呈現(xiàn)共熔狀態(tài)。 

因此， 確定芴和芴酮混合物存在共熔現(xiàn)象， 基于這一發(fā)現(xiàn)， 本課題組開發(fā)出以產(chǎn)物芴酮為溶劑， 通過相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)實現(xiàn)芴氧化制備芴酮的新技術(shù)。 為了進一步研究芴、 芴酮共熔反應(yīng)新技術(shù)工藝，9-芴酮99.9%批發(fā)價格， 筆者希望快速和比較準(zhǔn)確地得到芴與芴酮的共熔點和共熔組成， 因而設(shè)計了本文的芴和芴酮共熔點測定的實驗方案。

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